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液相色譜柱查“堵”的方法及處理措施

更新時間:2023-04-20 瀏覽次數(shù):1668

  液相色譜柱在發(fā)生“堵"的現(xiàn)象后,就需要找出原因,主要是什么位置發(fā)生了“堵"。注意,絕大多數(shù)情況下,整個系統(tǒng)只會有一個地方發(fā)生堵塞。


  查堵的方法是從尾向前逆向分段拆開,仔細(xì)觀察壓力數(shù)值,如果某一個部件(柱子除外)裝上和拆下時的壓力差別很大,可發(fā)展變化判斷。至于柱的堵塞,可以通過換同樣規(guī)格的柱的壓力是否一致來判斷。

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  具體檢測步驟:


  1.首先斷開真空泵的入口處,此時PEEK管里充滿液體,使PEEK管低于溶劑瓶,看液體是否自由滴下,如果液體不滴或緩慢滴下,則是溶劑過濾頭堵塞。處理方法:用30%的硝酸浸泡半個小時,在用超純水沖洗干凈。如果液體自由滴下,溶劑過濾頭正常,在檢查。


  2.打開沖洗閥(purge閥),使流動相不經(jīng)過柱子,如果壓力沒有明顯下降,則是過濾白頭堵塞。處理方法:將過濾白頭取出,用10%的異丙醇超聲半個小時。如果壓力降至100PSI(6.7Bar)以下,過濾白頭正常,在檢查;


  3.把色譜柱出口端取下,如果壓力不下降,則是柱子堵塞。處理方法:如果是緩沖鹽堵塞,則用95%的水沖至壓力正常。如果是一些強(qiáng)保留的物質(zhì)導(dǎo)致堵塞,則要用比現(xiàn)在流動相更強(qiáng)的流動相沖至壓力正常。假如按上面的方法長時間沖洗壓力都不下降,則可考慮將柱子的進(jìn)出口反過來接在儀器上,用流動相沖洗柱子。這時,如果柱壓仍不下降,只有換柱子入口篩板,但一旦操作不甚,很容易造成柱效下降,所以盡量少用。


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