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如何利用微波消解儀消解藥用膠囊?

更新時(shí)間:2021-08-20 瀏覽次數(shù):1039

  國(guó)家藥典委員公布的藥用明膠、空心膠囊、腸溶空心膠囊三個(gè)標(biāo)準(zhǔn)中,鉻的限度檢測(cè)上,明膠或空心膠囊中鉻的含量限定為2ppm(百萬(wàn)分之二),目前,部分企業(yè)為了自身經(jīng)濟(jì)利益,不顧公眾的健康和生命安全,用藍(lán)礬皮(鞣制過(guò)的各種皮革邊角料)生產(chǎn)明膠。部分空心膠囊企業(yè)為了追求利潤(rùn),則采用劣質(zhì)明膠為原料,在條件極差的環(huán)境中生產(chǎn)空心膠囊。藍(lán)礬皮中含有大量的鉻,且無(wú)法清洗去除。鉻對(duì)人體骨骼系統(tǒng)毒性極大,尤其影響兒童的骨骼發(fā)育。只要檢測(cè)出明膠或空心膠囊中鉻的含量超出1ppm(百萬(wàn)分之一),一般就能說(shuō)明在明膠生產(chǎn)中摻入了藍(lán)礬皮。本方法提供膠囊的微波消解解決方案:


  1、分別稱取0.5g藥用膠囊試樣(本次試驗(yàn)以市場(chǎng)購(gòu)買的的阿莫西林膠囊除去內(nèi)部藥粉為例)放入溶樣杯內(nèi)。


  2、向溶樣杯中加入8ml硝酸(65%~68%,AR),放置在電熱微波消解儀(設(shè)置溫度為120度)上預(yù)處理30分鐘后補(bǔ)充3ml硝酸。


  3、安裝好主控罐,連接好溫度傳感器和壓力傳感器;再把其余罐體均勻放入座架。


  4、關(guān)門,選擇微波消解程序,運(yùn)行微波消解程序設(shè)置如下:


 ?。∟)溫度(T)/℃壓力(P)/MPa時(shí)間/min功率


  11201.010800W


  21802.515800W


  5、微波消解儀自動(dòng)停止后,待消解罐在爐腔中冷卻至120℃后,依次取出消解罐,并卸下傳感器。


  當(dāng)消解罐溫度冷卻到室溫后,在通風(fēng)柜中緩慢旋松泄氣閥釋放壓力,打開溶樣杯,并將溶樣杯放置在電熱消解儀上(溫度設(shè)置到120度)加熱至紅棕色蒸氣揮盡,并繼續(xù)緩緩濃縮至2~3ml,放冷,轉(zhuǎn)入25ml量瓶中,并稀釋至刻度,搖勻即可進(jìn)行后續(xù)測(cè)定。


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